Head-space analysis in brewing analytics.
Tomáš Horäk, Jiří ČULÍK, Marie Jurková, Pavel ČEJKA, V. KELLNER, Josef Dvořák, Danuša HAŠKOVÁ · Kvasny Prumysl · 2012
Head-space analýzy v pivovarské analyticeKlíčová slova: Head-space, plynová chromatografie, příprava vzorků, pivo, pivovarská analytika 1 ÚVOD Head-space technika je základní a velmi často používaná technika pro stanovení těkavých látek.Je založena na rozdělení sledovaných analytů mezi netěkavou kapalnou nebo pevnou fází a parní fází nad kapalným nebo pevným vzorkem.Vzhledem k tomu, že parní fáze obsahuje obvykle podstatně méně látek než vlastní kapalný nebo pevný vzorek, jde o velmi šetrný postup, kterým se výrazným způsobem potlačuje zatížení chromatografického systému nežádoucími interferujícími nebo kontaminujícími látkami, což významně prodlužuje životnost kapilární kolony.Klíčovým faktorem ovlivňujícím účinnost head-space postupu je distribuční konstanta analytu mezi plynnou a kapalnou fází.Čím více je rovnováha posunuta k plynné fázi, tím s větší citlivostí bude látka stanovena.Myšlenka analyzovat parní fázi nad kapalným nebo pevným vzorkem pochází ještě z doby před rozvojem plynové chromatografie.Snad první zmínka v odborné literatuře o analýze plynné fáze vytvořené nad kapalinou pochází z práce Harger, Bridwell a Raney z roku 1939, ve které se autoři pokoušeli stanovit obsah alkoholu ve vodných roztocích (Harger et al., 1939).První zpráva o spojení statické head-space a plynového chromatografu se datuje do roku 1958 (Bovin et al., 1958).Současný stav head-space techniky popisuje celá řada publikací, např.Kolb a Ettre, 2006, Snow a Slack, 2002, Kolb, 2000, Pawliszyn a Lord, 2010, Chaintreau, 2000, Dewulf, Van Langhove, 2002, Roose, Brinkham, 2005.Head-space analýza může být prováděna dvěma způsoby.Pokud je vzorek v rovnovážném stavu s plynnou fází v uzavřeném prostoru, potom se tato metoda nazývá statická head-space.Pokud nosný plyn proudí nad hladinou vzorku nebo probublává vzorkem a extrahované těkavé látky se zachytávají v kryogenní nebo sorpční pasti, pak se tento postup označuje jako dynamická head-space, gas--phase stripping nebo purge-and-trap.